水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳、鋇、釩等。受“三廢”污染的地面水和工業(yè)污水中有害金屬化合物的含量往往明顯增加。有害物質(zhì)侵入人體的肌體后，將會(huì)使某些酶失去活性而使人體出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。測(cè)定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

1、汞的測(cè)定

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽中以氯化汞毒性最大，有機(jī)汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一個(gè)常溫下呈液態(tài)的金屬，易揮發(fā)進(jìn)入人體呼吸道，亦可為皮膚吸收，造成汞中毒。水體中的微量汞可經(jīng)食物鏈成百萬(wàn)倍的富集，引發(fā)“水俁病”。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1μg/L。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。汞的最低檢出濃度為2μg/L，測(cè)定上限為40μg/L。方法適用于工業(yè)污水和受汞污染的地面水的監(jiān)測(cè)。

測(cè)定方法：冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法

2、鎘的測(cè)定

鎘在濃度很低的情況下都具有很強(qiáng)的毒性，可在人體的肝、腎等組織中蓄積，造成各臟器組織的損壞，尤以對(duì)腎臟損害最為明顯。還可以導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。鎘在土壤和巖石中的自然存在，通常情況下與鋅及其化合物共存。絕大多數(shù)淡水的含鎘量低于1μg/L，海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的污水。

測(cè)定方法：(測(cè)定鎘、銅、鉛、鋅等元素時(shí))

直接火焰原子吸收分光光度法(適用于污水和受污染的水)

萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)

石墨爐AAS(適用于清潔水，其測(cè)定靈敏度高于前兩種方法，但基體干擾較火焰原子化法嚴(yán)重)

A、直接吸入FAAS測(cè)定鎘(銅、鉛、鋅) 清潔水樣可不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并進(jìn)行過(guò)濾、定容。

定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法

B、雙硫腙分光光度法

原理：方法基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三氯甲烷萃取分離后，于518nm處測(cè)其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。

干擾情況：水樣中含鉛20mg/L、鋅30mg/L、銅40mg/L、錳和鐵4mg/L，不干擾測(cè)定，鎂離子濃度達(dá)20mg/L時(shí)，需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測(cè)定，測(cè)定前應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行消解處理。

3、鉛的測(cè)定

鉛是可在人體和動(dòng)植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對(duì)水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等部門(mén)的排放污水。

測(cè)定方法：測(cè)定水體中鉛的方法與測(cè)定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽(yáng)極溶出伏安法和示波極譜法。

雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。

測(cè)定時(shí)，要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛，這是能否獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測(cè)定，可預(yù)先在pH2—3時(shí)用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化物質(zhì)如Fe3+等氧化，在氨性介質(zhì)中加入了鹽酸羥胺。