總磷

水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機(jī)團(tuán)結(jié)合的磷酸鹽等形式存在。總磷的主要來源為生活污水、化肥、有機(jī)磷農(nóng)藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。

1、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對應(yīng)的濃度）；測定上限為0.6mg/L?？蛇m用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。

2、儀器

分光光度計(jì)

3、試劑

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。

（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。

（4）濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

（5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。

4、測定步驟（僅以測進(jìn)、出水樣為例）

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（生化池上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。

（3）比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。