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COD 水樣的化學(xué)需氧量(COD)會(huì)受到氧化劑的類(lèi)型和濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及有無(wú)催化劑的影響。因此，化學(xué)需氧量也是一個(gè)條件指標(biāo)，必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定的是重鉻酸鉀法，測(cè)得的值叫化學(xué)需氧量。 庫(kù)侖法 1.方法原理 水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，過(guò)量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑，進(jìn)行庫(kù)侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。 2.試劑 （1）重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
（2）重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L）：稱(chēng)取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000 ml重蒸餾水中，搖勻備用。
（3）硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀，使其溶解、搖勻。
（4）硫酸鐵溶液（1/2Fe2（SO4）3=1 mol/L）：稱(chēng)取200g硫酸鐵（Fe2（SO4）3溶于1000ml重蒸餾水中。（若有沉淀物需過(guò)濾除去）。
（5）硫酸汞溶液：稱(chēng)取4g硫酸汞置于50ml燒杯中，加入20ml 3 mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
3.步驟
1．標(biāo)定值的測(cè)定
（1）準(zhǔn)確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中，加1.00ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。
（2）回流25min后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開(kāi)、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。
（3）取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7ml mol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
（4）放入攪拌子，插入電極、攪拌。掀下標(biāo)定開(kāi)關(guān)，進(jìn)行庫(kù)侖滴定。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對(duì)的COD標(biāo)定值。將此值存入儀器的撥碼盤(pán)中。
2．水樣的測(cè)定
（1）COD值小于20mg/L的水樣： ①準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2—3粒玻璃珠，加熱回流，以下操作按照“標(biāo)定值的測(cè)定（2）、（3）”進(jìn)行。 ②放入攪拌子，插入電極并開(kāi)動(dòng)攪拌器，掀下測(cè)定開(kāi)關(guān)，進(jìn)行庫(kù)侖滴定，儀器直接顯示水樣的COD值。 （2）COD值大于20mg/L的水樣： ①準(zhǔn)確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按“標(biāo)定值的測(cè)定（2）、（3）（4）”進(jìn)行標(biāo)定。 ②準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣（或酌量少取，加水至10ml）置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測(cè)定步驟進(jìn)行①、②進(jìn)行。
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