方法對(duì)比

1.水樣預(yù)處理方法比較

地表水的總氮測(cè)定過(guò)程中，采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑，調(diào)節(jié)p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法需在測(cè)定前將水樣的 p H 值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存離子時(shí)，加鹽酸羥胺消除干擾；對(duì)于濁度較高的水樣，可以在消解后通過(guò)離心的方式消除固體顆粒物對(duì)總氮含量測(cè)定的干擾。堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾，過(guò)濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱內(nèi)。高溫催化氧化法需在測(cè)定前加入酸使水樣酸化； 若水樣中含有大顆粒懸浮物，可以通過(guò) 20 min 超聲粉碎后在進(jìn)行測(cè)定；若水樣中鹵素含量較高，需將水樣進(jìn)行稀釋后測(cè)定以免對(duì)儀器造成損害。

2.消解方法比較

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在 120～124℃以及堿性條件下對(duì)水樣進(jìn)行消解，在消解過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀會(huì)將待測(cè)水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來(lái)代替高壓滅菌鍋對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮時(shí)，水樣經(jīng)過(guò)紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成硝酸鹽，三氯化鈦將 NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來(lái)作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對(duì)水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為 NO 氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對(duì)有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。

總氮測(cè)定儀

通過(guò)對(duì)比，堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水中的總氮時(shí), 通過(guò)減少氧化劑中氫氧化鈉的濃度，使消解后溶液可以直接在波長(zhǎng)210nm處進(jìn)行測(cè)定。簡(jiǎn)化了總氮檢測(cè)分析步驟，節(jié)約了試劑，而且靈敏度提高，保證有很好的精密度和準(zhǔn)確度。