五、總氮(TN)的測定

1、方法原理

 　　在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42- 　　加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按下式計算硝酸鹽氮的吸光度： A=A220-2A275 從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103

2、干擾及消除 

(1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對測定的影響。

(2)碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。

(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

(4)硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

3、方法的適用范圍 

該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L。

4、儀器 

(1)紫外分光光度計。

(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。

(3)具塞玻璃磨口比色管。

5、試劑

(1)無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。

(2)20%(m/V)氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。

(3)堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲存一周。

(4)1+9鹽酸。

(5)硝酸鉀標準溶液：a、標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定6個月。b、硝酸鉀標準使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。

6、測定步驟 

(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。  

(2)取3個25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1mL進水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。

(3)分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀 

(4)將3個比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進行消解。

(5)加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。

(6)冷卻后，再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。

(7)向3個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。

(8)使用兩種波長，用分光光度計測。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿(稍舊的)，測空白、進水、出水樣并記數(shù);再用波長220nm，10mm的石英比色皿(稍舊的)，測空白、進水、出水樣并記數(shù)。

(9)計算結(jié)果。